Artículo

^{Autor: Marco Aurélio dos Santos}

_{^{DOI: 10.22167/2675-6528-2025050
E&S 2026, 7: e2025050}}

El mercado de nutrición animal representa uno de los sectores de mayor expansión del agronegocio en los últimos años, impulsado por la creciente demanda de alimentos formulados. A pesar del notable crecimiento de este segmento económico, la dinámica competitiva del mercado exige a los fabricantes el suministro de productos seguros y de alta calidad, en conformidad con los niveles de garantía establecidos^[1]. Esta conformidad se verifica mediante análisis bromatológicos realizados en productos acabados y materias primas. Para ello, es imprescindible que los laboratorios de control de calidad operen con competencia, produzcan resultados válidos y aseguren la fiabilidad de las mediciones^[2].

Esta garantía es relevante, dado que los resultados analíticos de laboratorio pueden ser utilizados para la toma de decisiones sobre la liberación de productos para el comercio. Una posible deficiencia en la confiabilidad de estos datos puede inducir conclusiones y aprobaciones erróneas^[3].

En este sentido, los laboratorios de control de calidad deben demostrar la fiabilidad de sus resultados analíticos mediante la validación de métodos documentada por la Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) – International Organization for Standardization (ISO) 17025^[2]. Además, la norma establece que los laboratorios de ensayo realicen estimaciones de incertidumbre de medición en sus análisis, así como las respectivas evaluaciones de sus contribuyentes de incertidumbre^[2],[4].

La incertidumbre de medición es un intervalo de dispersión de valores alrededor de un resultado cuantificado a un nivel de confianza establecido, generalmente se expresa en forma de desviación estándar^[5]. Su estimación alrededor del mensurando (magnitud a ser medida) involucra una serie de componentes, cada uno estimado de acuerdo con el tipo de distribución asociada. La evaluación de tipo A corresponde a las estimaciones de incertidumbre de las desviaciones estándar obtenidas en estudios de precisión intermedia, mientras que la evaluación de tipo B se refiere a las incertidumbres de las desviaciones estándar provenientes de documentos externos, como informes de calibración, manuales o revisiones de literatura^[6].

La estimación de las incertidumbres de medición proporciona mayor confiabilidad en la decisión de liberación de lotes conforme a criterios de especificación. Esta confiabilidad deriva de la investigación minuciosa de los factores de variabilidad de los mensurandos, lo que posibilita la comparación de resultados entre diferentes laboratorios y con las especificaciones normalizadas^[7].

La aplicación de este parámetro está bien consolidada en las industrias farmacéutica y alimentaria, impulsada por la necesidad de garantizar la calidad robusta y la conformidad de los productos. Sin embargo, existe una demanda creciente de investigaciones orientadas a la industria de nutrición animal, con el fin de mejorar la implementación de este parámetro en los laboratorios de control de calidad. En este contexto, Molognoni et al.^[6] destacaron la relevancia de la incertidumbre en análisis químicos de la composición de piensos para evaluar la conformidad de las especificaciones de los productos.

Ante lo expuesto, el objetivo de esta investigación consistió en estimar los intervalos de incertidumbre de medición en análisis bromatológicos dirigidos al control de calidad de piensos para animales, con enfoque en proteína bruta, materia mineral y extracto etéreo.

El proceso de estimación de incertidumbre se basó en la validación del método, ya que se utilizaron las desviaciones estándar de repetibilidad y de precisión intermedia para el cálculo de la incertidumbre estándar combinada^[6]. La Figura 1 presenta el macroproceso de estimación de incertidumbre adoptado para cada análisis de nivel de garantía.

La primera etapa consistió en la especificación del mensurando, cuyo objetivo fue definir el componente medido y su relación con las magnitudes de entrada. Esta relación corresponde a la expresión algebraica que vincula las magnitudes de entrada al valor del mensurando^[8]. A continuación, se realizó un análisis estructurado de las posibles contribuciones de incertidumbre sobre el valor de cada mensurando. La evaluación se llevó a cabo mediante un diagrama de causa y efecto^[8],[9].

Tras la elaboración del diagrama, la tercera etapa consistió en la clasificación de cada componente de incertidumbre como tipo A o tipo B^[10]. La evaluación tipo A implicó la determinación experimental de las desviaciones estándar de repetibilidad y de precisión intermedia^[11]. Para ello, cada analista realizó análisis seriados en condiciones de repetibilidad, y el cambio de analista se adoptó como factor para la precisión intermedia en el estudio intralaboratorial^[12]. Por su parte, la evaluación tipo B se basó en información de incertidumbre estándar proveniente de fuentes externas, como manuales de equipos^{[7],[10],[13]}.

Análisis bromatológicos

Los análisis bromatológicos se realizaron en el laboratorio de control de calidad de una industria de alimento para animales, ubicada en São Leopoldo, Rio Grande do Sul, Brasil. En este estudio, se estimó la incertidumbre de medición para los ensayos de proteína bruta, materia mineral y extracto etéreo.

La determinación de proteína bruta se basó en el método AOAC 968.06 – proteína (bruta) en alimentación animal: método Dumas ^[14],[15]. La materia mineral se analizó mediante el método AOAC 942.05 – cenizas de pienso animal^[14],[16]. El análisis de extracto etéreo siguió el método AOAC 954.02 – grasa (bruta) o extracto etéreo en alimentos para mascotas: método gravimétrico^[14],[17].

Muestras

Se seleccionaron muestras de tres productos comercializados: suplemento mineral proteico, insumo concentrado para cerdos y alimento premium para gatos adultos. Los análisis de proteína bruta se realizaron en el suplemento mineral proteico, los de materia mineral en el insumo concentrado para cerdos, y los de extracto etéreo en el alimento para gatos. Todos los resultados analíticos se expresaron en porcentaje másico en base natural. Adicionalmente, los contenidos de humedad de las muestras se determinaron por secado en estufa, conforme al método de materia seca^[18].

Para estimar la incertidumbre del análisis de proteína cruda, se evaluaron muestras de siete paletas de un mismo lote de suplemento mineral proteico. El suplemento, en forma harinosa, presentaba la siguiente composición: salvado de soja, maíz molido, salvado de trigo, urea pecuaria, calcáreo calcítico, fosfato bicálcico y cloruro de sodio, con especificación mínima de 40% de proteína cruda en base natural.

De cada paleta, se recolectaron tres submuestras de aproximadamente 100 g (base, medio y cima) con un colector y se acondicionaron en bolsas plásticas con cierre hermético. Las 21 submuestras se identificaron según el número de paleta y la altura de recolección. En el laboratorio, las tres submuestras de cada paleta se homogeneizaron por agitación rotacional en un recipiente cerrado. Luego, las muestras se molieron en un molino de banco (IKA modelo A11) sin tamizado y se transfirieron a frascos de 500 g, debidamente cerrados e identificados, lo que resultó en siete frascos, uno por paleta^[19],[20].

Cuatro analistas participaron en el ensayo de precisión y realizaron ocho determinaciones de proteína cruda en cada uno de los siete frascos. Esto generó 56 análisis por analista^[21].

Para estimar la incertidumbre del análisis de materia mineral, se recogió un saco de 5 kg de insumo concentrado para cerdos, listo para comercialización. El insumo, en forma de salvado, estaba compuesto principalmente por salvado de soja, salvado de arroz, harina de carne y huesos de bovinos, calcáreo calcítico y cloruro de sodio, con una especificación máxima de 25% de materia mineral en base natural. La reducción de la muestra se realizó por cuarteo y se dividió en cuatro submuestras de 500 g. Las submuestras se homogeneizaron por agitación rotacional en un recipiente cerrado, se molieron en un molino de banco (IKA modelo A11) sin tamizado y se transfirieron a frascos de 500 g, debidamente cerrados e identificados (Compendio Brasileño de Alimentación Animal, 2023d). Cuatro analistas participaron en el ensayo de precisión y efectuaron siete determinaciones por frasco^[21].

Para estimar la incertidumbre del análisis de extracto etéreo, se recogió una bolsa de 10 kg de pienso premium para gatos adultos, listo para comercialización. El pienso, en forma extruida y con especificación mínima de 9% de extracto etéreo, estaba compuesto principalmente por harina de carne y huesos de bovino, hidrolizado de hígado de aves y porcinos, maíz molido, salvado de soja, salvado de trigo, aceite de aves y cloruro de sodio. La muestra se redujo por cuarteo y se dividió en cuatro submuestras de 500 g. Las submuestras se homogeneizaron por agitación rotacional en recipiente cerrado, se molieron en molino de banco (IKA modelo A11) sin tamizado y se transfirieron a frascos de 500 g, debidamente cerrados e identificados^[20]. Tres analistas participaron en el ensayo de precisión y efectuaron dieciséis determinaciones por frasco^[21].

Análisis estadístico

            Los datos de las determinaciones bromatológicas se sometieron a una serie de pruebas estadísticas para asegurar su calidad y distribución. La prueba de Grubbs identificó la presencia de datos atípicos, mientras que la prueba de Cochran evaluó la homogeneidad de las varianzas entre los niveles del factor analista^[3]. La prueba de Shapiro-Wilk verificó la normalidad de la distribución de los datos. Para complementar el análisis estadístico, se elaboraron “boxplots” (diagramas de caja) para visualizar y comparar los resultados entre los analistas. El procesamiento estadístico y la obtención de los resultados se realizaron utilizando el programa computacional R junto con la interfaz RStudio (versión 2025).

Cuantificación de las incertidumbres estándar tipo A

El análisis de varianza de un factor (ANOVA) se aplicó para estimar las desviaciones estándar de repetibilidad y de precisión intermedia, evaluadas mediante el plan jerárquico de un factor, con diferentes analistas^[22],[23]. El procesamiento estadístico se realizó en el programa computacional R, en interfaz con RStudio, a través del paquete “agricolae”, que generó la tabla ANOVA con los estimadores de varianza. Los resultados se compararon (Tabla 1) y, elaborada con base en la norma NBR 14597^[22].

^{Tabla 1. ANOVA para un factor de variabilidad (diferentes analistas)}

Factor	Grados de libertad (v)	Media de la suma de los cuadrados (Q)	Estimadores de las varianzas (s2)
Analista	vA = p – 1¹	QMA⁴	sA2 = (QMA – QMr) . (n-1)⁶
Remanente	vr = p(n – 1)²	QMr⁵	sr2 = QMr⁷
Suma	vT = (np) – 1³

Según la Tabla 1, el factor analista (A) corresponde a la variación de los resultados entre los analistas, y el factor residual (r) se refiere a la variación interna de los resultados obtenidos por analista. Por lo tanto, la estimación de la desviación estándar de la repetibilidad se calculó de acuerdo con la Ecuación 1.

donde, s_r: es la estimación de la desviación estándar de la repetibilidad; QM_r: es la media de la suma de los cuadrados residuales^[22].

            La varianza de la contribución del factor analista a la variabilidad se calculó según la Ecuación 2.

donde, s_A²: es la estimación de la varianza de la contribución del factor analista; QM_A: es la media de la suma de los cuadrados del factor analista; QM_r: es la media de la suma de los cuadrados residuales; n: es el número de medidas hechas por analista^[22].

La estimación de la desviación estándar de la precisión intermedia se calculó según la Ecuación 3.

donde, s_I(A): es la estimación de la desviación estándar de la precisión intermedia (factor analistas diferentes); s_r²: es la estimación de la varianza de la repetibilidad; s_A²: es la estimación de la varianza de la contribución del factor analista^[22].

Estimación de incertidumbres estándar combinada y expandida

Se calcularon las estimaciones de las incertidumbres estándar de repetibilidad, de precisión intermedia y de tipo B. La Ecuación 4 presenta la incertidumbre estándar de repetibilidad.

donde, u_r: es la incertidumbre estándar relativa a la repetibilidad; s_r: es la estimación de la desviación estándar de la repetibilidad; n_r: es el número de réplicas por analista (Sales et al., 2023).

La Ecuación 5 presenta la incertidumbre estándar relacionada con la desviación estándar de la precisión intermedia de un factor (diferentes analistas).

donde, u_I(A): es la incertidumbre estándar referente a la precisión intermedia de un factor (diferentes analistas); s_I(A): es la estimación de la desviación estándar de la precisión intermedia; n_A: es el número de analistas^[12].

En cuanto a las estimaciones de tipo B, solo el análisis de proteína bruta incluyó incertidumbres estándar de esta categoría, debido a la necesidad de considerar información de incertidumbre descrita en los manuales de los dos equipos utilizados en el análisis (analizador elemental de nitrógeno y balanza analítica). Así, el límite de detección de 0,001 mg de nitrógeno indicado en el manual del fabricante del analizador fue adoptado como incertidumbre estándar de tipo B asociada a la detección de nitrógeno. Por su parte, la resolución de la balanza analítica de cuatro dígitos se utilizó como valor de entrada para la estimación de la incertidumbre asociada al pesaje de la muestra. La Ecuación 6 presenta la incertidumbre estándar referente a la resolución de la balanza analítica.

donde, u_m,a: es la incertidumbre estándar tipo B referente al pesaje de muestra en balanza analítica; R: es la resolución de la balanza analítica de cuatro dígitos^[8].

No se estimaron incertidumbres estándar de tipo B para los demás análisis, por tratarse de análisis gravimétricos, en los que los mensurandos se obtuvieron a partir de la diferencia porcentual másica.

Como las unidades de medida de las incertidumbres estándar tipo B están en miligramos y el resultado del mensurando está en porcentaje másico de proteína, se calcularon los coeficientes de sensibilidad correspondientes. La Ecuación 7 presenta el coeficiente de sensibilidad de la masa de nitrógeno detectada por el analizador.

donde, C_m,N: es el coeficiente de sensibilidad de la masa de nitrógeno detectada (% mg^-1); dPB/d_m,N: es la derivada primera de la concentración de proteína bruta en función de la masa de nitrógeno detectada (% mg^-1); m_a: es la masa media de muestra pesada en la balanza analítica (85,0 mg)^[8].

La Ecuación 8 presenta el coeficiente de sensibilidad de la masa de la muestra pesada en balanza analítica de cuatro dígitos.

donde, C_m,a: es el coeficiente de sensibilidad de la masa de muestra (% mg^-1); dPB/d_m,a: es la derivada primera de la concentración de proteína bruta en función de la masa de muestra (% mg^-1); m_N: es la masa media de nitrógeno detectada en la matriz probada (5,632 mg); m_a: es la masa media de muestra pesada en la balanza analítica (85,0 mg)^[8].

La incertidumbre combinada estándar, expresada en formato de desviación estándar, se calculó según la Ecuación 9.

donde, u_c(y): es la incertidumbre estándar combinada; u_r: es la incertidumbre estándar referente a la repetibilidad; u_I(A): es la incertidumbre estándar referente a la precisión intermedia; C_i,B: es el coeficiente de sensibilidad del tipo B en i; u_B(xi): es la incertidumbre estándar del tipo B en xi^[8],[9].

La incertidumbre de medición se expresó como incertidumbre expandida, calculada según la Ecuación 10.

donde, U: es la incertidumbre expandida; u_c(y): es la incertidumbre estándar combinada; k: es el factor de cobertura, generalmente 2, que corresponde a un nivel de confianza de aproximadamente 95%^[8].

La incertidumbre ampliada fue también en términos relativos a la media general de los resultados, conforme a la Ecuación 11.

donde, U_%: es la incertidumbre expandida relativa; ӯ: es la media general de los resultados obtenidos por todos los analistas^[8],[24].

El número de grados de libertad se calculó para cada incertidumbre estándar según la Ecuación 12.

donde, ϑ: es el número de grados de libertad; n: es el número de medidas^[10].

Para elaborar los gráficos de balance de los contribuyentes de incertidumbre, se calcularon las incertidumbres estándar relativas de cada componente de incertidumbre por medio de la Ecuación 13.

donde, u_i(%): es la incertidumbre estándar relativa en i; C_i,B: es el coeficiente de sensibilidad de tipo B en i (el valor numérico es igual a 1,0 para las incertidumbres estándar de tipo A); u_i: es la incertidumbre estándar en i; u_c(y): es la incertidumbre estándar combinada^[8].

La relación entre la incertidumbre expandida y el límite de especificación del producto (U/L) se calculó para verificar si el análisis de laboratorio es adecuado para la cuantificación del nivel de garantía (Ecuación 14).

donde, U: es la incertidumbre de medida expandida; L: es el límite de especificación del producto^[25].

La aplicación del macroproceso de estimación de incertidumbre en cada análisis bromatológico produjo resultados de incertidumbre de medición expandidas en formato de desviación estándar. Estos valores fueron comparados con sus medias y límites de especificación para verificar la calidad de los resultados.

Proteína bruta – método Dumas

La proteína bruta, determinada según el método oficial AOAC 968.06 – proteína (bruta) en alimentación animal: método Dumas^[14],[15], constituye el mensurando de este ensayo y se cuantificó en concentración porcentual másica. El cálculo de cuantificación se expresa en la Ecuación 15.

donde, PB: es el contenido porcentual másico de proteína bruta contenida en la muestra (%); m_N: es la masa de nitrógeno detectado por el analizador elemental de nitrógeno Dumas (mg); m_a: es la masa de muestra pesada en balanza analítica de cuatro dígitos (mg); 625%: es el factor de conversión de 6,25 de contenido de nitrógeno en contenido de proteína bruta, multiplicado por 100%.

La elaboración del diagrama (Figura 2) de causa y efecto ayudó en la identificación y comprensión de la influencia de los contribuyentes de incertidumbre sobre el valor del mensurando^[9].

La incertidumbre de medición de proteína bruta engloba los contribuyentes provenientes de la ecuación del mensurando (Ecuación 15) y los contribuyentes de validación de método (Figura 2). Como los resultados de precisión intermedia y de repetibilidad fueron obtenidos por estudio de precisión, basado en la norma NBR 14597, la evaluación es clasificada como del tipo A. Los demás contribuyentes son del tipo B, pues fueron extraídos de los manuales de los fabricantes de la balanza analítica y del analizador elemental^[10].

Los resultados experimentales de la determinación en muestra de suplemento mineral proteico para bovinos, cuya especificación garantiza un contenido mínimo de 40% de proteína bruta, se presentan en la Tabla 2.

^{Tabla 2. Resultados de la medición del contenido de proteína bruta (%)}

Analistas	Analista 1	Analista 2	Analista 3	Analista 4
Número de réplicas por analista	56	56	56	56
Promedio (%)	41,89	43,20	41,20	41,36
Desviación estándar (%)	1,73	1,99	1,69	1,95
Varianza (%²)	2,99	3,96	2,85	3,80
Amplitud (%)	7,41	7,36	8,23	10,52
Mediana (%)	42,00	42,64	41,32	41,19

Se realizaron 224 análisis de proteína bruta, con una media global de (41,91 ± 1,99) % (Tabla 2). Sin embargo, la prueba de Shapiro-Wilk aplicada a estos datos indicó una distribución estadísticamente diferente de la normal, con p = 0,008224. Por lo tanto, se observa una posible anomalía en los resultados.

El mayor valor de proteína bruta fue del 47,63% y el menor fue del 36,71%, lo que generó una amplitud general de 10,92%. La prueba de Grubbs no rechazó la hipótesis nula para ambos valores extremos, con un nivel de confianza del 95%, p = 0,4302 (prueba para el valor mayor) y p = 0,9717 (prueba para el valor menor). Por lo tanto, ambos valores no se consideran aberrantes con un 95% de confianza.

Además, los resultados del Analista 2 presentaron la mayor varianza y la mayor distancia entre la media y la mediana. A pesar de ello, la prueba de Cochran señaló que la varianza máxima de 3,96%² del Analista 2 no es extrema con un 95% de confianza (p = 0,6314). También se verifica que el Analista 4 obtuvo la segunda mayor varianza y la mayor amplitud entre sus resultados. La Figura 3 muestra el gráfico “boxplot” de los resultados de la Tabla 2.

A pesar de que la prueba de Grubbs no identificó la presencia de valores atípicos, el gráfico (Figura 3) señaló estos valores en los conjuntos de resultados de los analistas 3 y 4. Además, la mayor variabilidad de los resultados fue evidenciada por el mayor rango intercuartílico del Analista 2. Otra evidencia sugiere que la media de los resultados del Analista 2 difiere significativamente de las demás medias, lo que puede explicar que la distribución no presente un comportamiento de normalidad.

            Aunque el método gráfico indicó la presencia de valores atípicos, estos se mantuvieron en la prueba de hipótesis ANOVA para evidenciar la influencia de la precisión intermedia en la estimación de la incertidumbre. La Tabla 3 presenta el análisis de varianza de los resultados de proteína bruta.

^{Tabla 3. ANOVA para los resultados de proteína bruta (%)}

Factor	Grados de libertad	Media de la suma de los cuadrados	F calculado ¹	F crítico ²	Valor p³
Analista	3	QMAA = 46,34 ⁴	13,62	2,65	3,47 x 10-8
Residual	220	QMR = 3,40 ⁵
El total	223

La varianza de la repetibilidad fue del 3,40%² (Tabla 3). Mediante la aplicación de la Ecuación 1, la desviación estándar de la repetibilidad se estimó en 1,84%. La varianza atribuida al factor Analista fue del 0,77%² (Ecuación 2). La sustitución de estos valores en la Ecuación 3 resultó en una desviación estándar de la precisión intermedia del 2,04%.

Además, el valor de F_calculado superior al de F_crítico demuestra que el factor Analista presentó una contribución significativa, lo que indica que las diferencias entre las medias fueron influenciadas por causas más allá de los errores aleatorios^[22]. Una de estas causas puede estar asociada a la diferencia entre la media de los resultados del Analista 2 y las demás, según se evidencia en la Figura 3, dado que esta media fue la más distante en relación con la media general y presentó mayor varianza. Aunque la amplitud de los resultados del Analista 4 fue la más elevada, su media estuvo más próxima a la media general.

Estas variaciones pueden deberse a desviaciones en el procedimiento de preparación de la muestra o en el pesaje, etapas críticas dado que el suplemento mineral proteico está compuesto por partículas sólidas de urea ganadera (fuente de nitrógeno total). La ejecución inadecuada de estas fases compromete la distribución proporcional de nitrógeno en el volumen de la muestra y resulta en una alta variabilidad en los resultados de proteína bruta. Por lo tanto, se sugiere el seguimiento y la capacitación de los analistas en estas etapas.

La sustitución de la incógnita m_a por 85 mg (media de la masa pesada de muestra) en la Ecuación 7 resultó en un coeficiente de sensibilidad de detección de nitrógeno de 7,35 % mg^-1. La sustitución de la incógnita m_N por 5,7 mg (media de la masa de nitrógeno detectado en la muestra de 85 mg) en la Ecuación 10 resultó en un coeficiente de sensibilidad de la masa de muestra de -0,49 % mg^-1. Estos coeficientes se utilizaron para la conversión de unidades de las incertidumbres estándar del tipo B.

Tras la obtención de los valores de entrada de cada fuente de incertidumbre, las incertidumbres estándar se calcularon mediante las Ecuaciones 8, 9 y 10. La Tabla 4 presenta los resultados de incertidumbre estándar de cada contribuyente, así como los respectivos coeficientes de sensibilidad.

^{Tabla 4. Resultados de incertidumbre estándar para cada contribuyente de incertidumbre}

Contribuyente de incertidumbre	Valor de ingreso	Incertidumbre estándar	Coeficiente de sensibilidad	Grados de libertad
Repetibilidad	1,84 %	0,25 %	1	55
Precisión Intermedia	2,04 %	1,02 %	1	3
Límite de detección de nitrógeno	0,00 mg	0,00 mg	7,35 % mg-1	Ilimitado
Resolución de la balanza analítica	0,10 mg	0,03 mg	-0,49 % mg-1	Ilimitado

La precisión intermedia representó el mayor contribuyente de incertidumbre, por presentar el valor más elevado entre todos los contribuyentes (Tabla 4). Con base en la Ecuación 13, se elaboró el histograma de balance de incertidumbres (Figura 4).

La incertidumbre referente a la precisión intermedia corresponde al 94,47% de la incertidumbre estándar combinada, lo que indica que el factor Analista ejerce una influencia significativa en la variabilidad de los resultados (Tabla 4).

La sustitución de los valores de incertidumbre estándar en la Ecuación 9 resultó en una incertidumbre estándar combinada del 1,05%. Este valor, multiplicado por el factor de cobertura de k = 2 (Ecuación 10), produjo una incertidumbre estándar expandida de ± 2,10 %.

Por lo tanto, la expresión del resultado de proteína bruta en suplemento mineral proteico destinado a bovinos, con la incertidumbre de medición, es la siguiente: proteína bruta = (Resultado ± 2,10) %. La incertidumbre reportada corresponde a una incertidumbre expandida con un nivel de confianza de aproximadamente 95%. El valor de la incertidumbre, en términos relativos, es de 5,01% en relación a la media general de los resultados, igual a 41,91% (Ecuación 11).

Molognoni et al.^[6] estimaron valores de incertidumbre de medición en análisis bromatológicos de piensos para cerdos y aves. Se aplicó el enfoque tradicional (evaluación de todos los contribuyentes de la ecuación del mensurando, de abajo hacia arriba) y el enfoque basado en un estudio de validación interlaboratorio (“de arriba hacia abajo”). La media de proteína bruta en el pienso para cerdos fue del 33,5%, obtenida a partir de resultados de 86 laboratorios, y los valores de incertidumbre relativa fueron del 8,35% (“de abajo hacia arriba”) y del 11,04% (“de arriba hacia abajo”), ambos en relación con la media. Para el pienso avícola, la media de proteína bruta fue del 23,6%, obtenida de 83 laboratorios, y los valores relativos de incertidumbre fueron del 10,59% (“de abajo hacia arriba”) y del 8,05% (“de arriba hacia abajo”).

La comparación entre las medias del contenido de proteína bruta y las incertidumbres expandidas relativas (trazas) de cada investigación mencionada (Figura 5).

Los valores de incertidumbre obtenidos por Molognoni et al.^[6] fueron los mayores, a pesar de que las matrices presentaron mayor homogeneidad en relación con el suplemento proteico (Figura 5). Esta variación se debe al tipo de estudio de precisión ejecutado, ya que más de 80 laboratorios participaron en el estudio de Molognoni et al.^[6]; en contrapartida, esta investigación se realizó en un solo laboratorio. Además, los métodos analíticos difieren entre las investigaciones: Molognoni et al.^[6] utilizaron el método Kjeldahl, que implica la preparación de reactivos, digestión y titulación; el suplemento, a su vez, fue analizado por el método Dumas, de combustión, de ejecución menos compleja que el Kjeldahl, lo que reduce el número de contribuyentes de incertidumbre.

Materia mineral

El mensurando de la cuantificación de residuo inorgánico obtenido tras la calcinación de la muestra es la materia mineral (MM) y su magnitud física se expresó en contenido porcentual másico, conforme al método oficial AOAC 942.05 – cenizas de pienso animal^[14],[16]. El cálculo de esta determinación se expresa en la Ecuación 16.

donde, MM: es el contenido porcentual de materia mineral contenida en la muestra (%); m_f: es la masa del crisol con el residuo inorgánico obtenido tras la quema de la muestra (g); m_i: es la masa del crisol vacío (en g); m_a: es la masa de muestra pesada en el crisol (g).

Después de la especificación del mensurando, las contribuciones de incertidumbre se identificaron mediante el diagrama de causa y efecto (Figura 6).

Se consideraron únicamente las desviaciones estándar de repetibilidad y de precisión intermedia para el cálculo de la incertidumbre (Figura 6). En este estudio, no se incluyeron contribuyentes de incertidumbre de tipo B en análisis gravimétricos (materia mineral y extracto etéreo). La Tabla 5 presenta los resultados experimentales de materia mineral en muestras de insumo concentrado para cerdos, cuya especificación garantiza un contenido máximo del 25%.

^{Tabla 5. Resultados de medición del contenido de materia mineral (%)}

Medidas descriptivas por analista	Analista 1	Analista 2	Analista 3	Analista 4
Número de réplicas por analista	7	7	7	7
Media aritmética (%)	23,94	24,24	23,89	24,00
Desviación estándar muestral (%)	0,52	0,57	0,53	0,75
Varianza (%²)	0,27	0,32	0,28	0,57
Amplitud (%)	1,58	1,83	1,80	2,19
Mediana (%)	24,02	24,21	23,85	24,02

Se realizaron 28 ensayos de materia mineral (Tabla 5). La media de las mediciones fue de (24,02 ± 0,58) %. La prueba de Shapiro-Wilk indicó que los datos de materia mineral siguen una distribución normal (p = 0,5631).

El resultado más alto fue del 25,12% y el más bajo, del 22,52%, lo que genera una amplitud del 2,60%. Para estos valores, la prueba de Grubbs señaló que ambos no son extremos con un 95% de confianza, con p = 0,7222 (prueba para el valor más alto) y p = 0,08501 (prueba para el valor más bajo).

La prueba de Cochran mostró que la varianza máxima de 0,57%², obtenida por el Analista 4, no es extrema con un 95% de confianza, p = 0,5065. La Figura 7 presenta el gráfico “boxplot” de los resultados de la Tabla 5.

Aunque la prueba de Grubbs no identificó valores atípicos, solo el conjunto de resultados del Analista 1 no presentó discrepancias (Figura 7). El rango intercuartílico de los resultados del Analista 4 evidencia una mayor variabilidad en relación con los demás conjuntos. La Tabla 6 muestra el análisis de varianza de todos los resultados de materia mineral obtenidos por los cuatro analistas.

^{Tabla 6. Tabla ANOVA para los resultados de materia mineral (%)}

Factor	Grados de libertad	Media de la suma de los cuadrados	Fcalculado¹	Fcrítico²	Valor p³
Analista	3	QMAA = 0,1715 ⁴	0,4787	3,009	7,00 x 10-1
Remanente	24	QMR = 0,3583 ⁵
Suma	27

La varianza de repetibilidad fue de 0,3583%², la sustitución de este valor en la Ecuación 1 resultó en una estimación de 0,60% para la desviación estándar de repetibilidad (Tabla 6). La varianza de la contribución del factor Analista fue desconsiderada, visto que QM_A < QM_R. Así, la estimación de la desviación estándar de precisión intermedia fue igual a la estimación de la repetibilidad. La Tabla 7 resume los valores de entrada para las estimaciones de incertidumbre estándar de tipo A.

^{Tabla 7. Resultados de incertidumbre estándar para cada contribuyente de incertidumbre}

Contribuyente de incertidumbre	Valor de ingreso (%)	Incertidumbre estándar (%)	Grados de libertad
Repetibilidad	0,60	0,23	6
Precisión Intermedia	0,60	0,30	3

El valor de entrada de la estimación de la desviación estándar de precisión intermedia es igual a la repetibilidad, ya que la varianza de la contribución del factor Analista fue desconsiderada (Tabla 7). La Figura 8 demuestra el histograma de balance de incertidumbres, elaborado a partir de la Ecuación 13.

La incertidumbre asociada a la precisión intermedia representa el 63,65% de la incertidumbre estándar combinada, mientras que la incertidumbre relativa a la repetibilidad corresponde al 36,36% (Figura 8). La sustitución de los valores de incertidumbre estándar en la Ecuación 9 resultó en una incertidumbre estándar combinada del 0,38% y una expandida de ±0,75% (Ecuación 10).

La expresión de un resultado de materia mineral en concentrado para cerdos, con la incertidumbre de medición, es la siguiente: materia mineral = (Resultado ± 0,75) %. La incertidumbre reportada corresponde a una incertidumbre expandida con un nivel de confianza de aproximadamente 95%. El valor de incertidumbre, en términos relativos, es de 3,12% en relación a la media general de los resultados, igual a 24,02% (Ecuación 11).

Para Molognoni et al.^[6], la media de materia mineral en la ración para cerdos fue de 15,60%, obtenida a partir de los resultados de 101 laboratorios participantes, y los valores de incertidumbre relativa fueron de 1,99% (“bottom-up”) y 10,83% (“top-down”), ambos en relación a la media. La ración aviar presentó una media de 6,28%, obtenida de 102 laboratorios, y los valores relativos de incertidumbre fueron de 2,07% (“bottom-up”) y 14,81% (“top-down”).

La Figura 9 ilustra la comparación entre las medias del contenido de materia mineral de cada investigación citada.

Las incertidumbres relativas obtenidas por Molognoni et al.^[6] por el enfoque “top-down” presentaron valores superiores al 10%, posiblemente derivados de la variabilidad de más de 100 laboratorios participantes.

Extracto etéreo

El mensurando de la cuantificación de grasa extraída por hexano en bloque extractor cerrado es el extracto etéreo (EE), y su magnitud física se expresó en contenido porcentual másico, conforme al método oficial AOAC 954.02 – grasa (bruta) o extracto etéreo en alimentos para mascotas: método gravimétrico^[14],[17]. El cálculo de esta determinación se expresa en la Ecuación 17.

donde, EE: es el contenido porcentual de extracto etéreo contenido en la muestra (%); m_f: es la masa del vaso extractor con la grasa extraída (g); mi: es la masa del vaso extractor vacío (en g); m_H: es la masa de muestra a ser analizada (g).

Después de la especificación del mensurando, las contribuciones de incertidumbre se identificaron mediante el diagrama de causa y efecto (Figura 10).

Se consideraron solo las desviaciones estándar de repetibilidad y de precisión intermedia para el cálculo de la incertidumbre (Figura 10). La Tabla 8 presenta los resultados experimentales de EE en muestras de ración para gatos, cuya especificación garantiza un contenido mínimo del 10%.

Tabla 8. Resultados de medición del contenido de extracto etéreo (%)

Medidas descriptivas por analista	Analista 1	Analista 2	Analista 3
Número de réplicas por analista	16	16	16
Media aritmética (%)	10,94	11,45	10,89
Desviación estándar muestral (%)	0,43	0,40	0,57
Varianza (%²)	0,18	0,16	0,33
Amplitud (%)	1,63	1,28	1,68
Mediana (%)	10,92	11,59	10,95

Se realizaron 48 ensayos de extracto etéreo. La media de las mediciones fue de (11,09 ± 0,53) %. La prueba de Shapiro-Wilk indicó que los datos siguen una distribución normal, con p = 0,1904 (Tabla 8).

El resultado más alto fue 11,99% y el más bajo 10,04%, con una amplitud de 1,95%. La prueba de Grubbs señaló que ambos no son valores atípicos con un 95% de confianza, con p = 1,0000 (para el valor más alto y el más bajo).

La prueba de Cochran indicó que la varianza máxima de 0,33 %², obtenida por el Analista 3, no es extrema con un 95% de confianza, p = 0,1995. La Figura 11 presenta el gráfico “boxplot” de los resultados de la Tabla 8.

El gráfico de la Figura 11 indica ausencia de valores atípicos en cada conjunto de resultados. El rango intercuartílico del Analista 2 se encuentra entre el 11,10% y el 11,78%, el del Analista 1 entre el 10,64% y el 11,20% y el del Analista 3 entre el 10,50% y el 11,34%. Estos datos sugieren que los resultados del Analista 2 difieren de los demás.

Aunque el método gráfico sugirió diferencia entre medias, los resultados del Analista 2 se mantuvieron con el fin de evidenciar la influencia de la precisión intermedia en la estimación de la incertidumbre. La Tabla 9 presenta el análisis de varianza de los resultados de extracto etéreo.

^{Tabla 9. ANOVA para los resultados de extracto etéreo (%)}

Factor	Grados de libertad	Media de la suma de los cuadrados	Fcalculado¹	Fcrítico²	Valor p³
Analista	2	QMA = 1,567 ⁴	7,010	3,204	2,24 x 10-3
Remanente	45	QMR = 0,2236 ⁵
Suma	47

La varianza de la repetibilidad fue de 0,22 %² (Tabla 9). La sustitución de este valor en la Ecuación 1 resultó en una estimación de 0,47% para la desviación estándar de repetibilidad.

La varianza de la contribución del factor Analista fue de 0,084%² (Ecuación 2). La sustitución de estos valores en la Ecuación 3 resultó en una estimación de 0,55% para la desviación estándar de la precisión intermedia.

Además, el hecho de que el valor de F_calculado sea mayor que el valor de F_crítico demuestra que el factor Analista contribuye de manera significativa, lo que evidencia que las diferencias entre las medias se deben a otras causas además de los errores aleatorios^[22]. La Tabla 10 muestra los valores de entrada para las estimaciones de incertidumbre estándar del tipo A.

^{Tabla 10. Resultados de incertidumbre estándar para cada contribuyente de incertidumbre}

Contribuyente de incertidumbre	Valor de ingreso (%)	Incertidumbre estándar (%)	Grados de libertad
Repetibilidad	0,47	0,12	15
Precisión intermedia	0,55	0,32	2

La incertidumbre estándar referente a la precisión intermedia fue de 0,32%, con grados de libertad igual a 2 (Tabla 10). La Figura 12 expone el histograma de balance de incertidumbre para el análisis de extracto etéreo.

La incertidumbre asociada a la precisión intermedia corresponde al 88,01% de la incertidumbre estándar combinada, mientras que la de la repetibilidad representa el 12,00% (Figura 12). Con la sustitución de los valores de incertidumbre estándar en la Ecuación 9, se obtuvo una incertidumbre estándar combinada del 0,34% y expandida del ± 0,68% (Ecuación 10).

Así, la expresión del resultado de extracto etéreo en ración para gatos con la consideración de la incertidumbre de medición es: extracto etéreo = (Resultado ± 0,68) %. La incertidumbre reportada corresponde a una incertidumbre expandida con un nivel de confianza de aproximadamente 95% y equivale a 6,16% de la media general de 11,09% (Ecuación 11).

Zarpelon et al.^[26] validaron un método automatizado de hidrólisis ácida y extracción de grasa en muestras de dulce de leche con contenidos de grasa del 6% y 9%. Para ambas muestras, la incertidumbre de medición expandida fue de ± 0,3874% y resultó en incertidumbres relativas del 6,46% en la muestra del 6% y del 4,30% para la del 9%.

En comparación, Molognoni et al.^[6] determinaron una media de extracto etéreo del 9,92% en ración para cerdos, con la participación de 72 laboratorios e incertidumbres relativas del 8,27% (“bottom-up”) y 26,62% (“top-down”). En la ración aviar, la media fue del 5,29%, con la participación de 80 laboratorios y valores relativos de incertidumbre del 15,50% (“bottom-up”) y 27,41% (“top-down”). La Figura 13 presenta la comparación entre las medias del contenido de extracto etéreo y las respectivas incertidumbres expandidas (trazos).

La incertidumbre de medición del extracto etéreo fue menor en esta investigación en comparación con los resultados de otros estudios con matrices de pienso animal (Figura 13). Esto se debe, en parte, a la inclusión de la variabilidad interlaboratorio en los trabajos de Molognoni et al.^[6]. Otra fuente de variación es la masa de los vasos extractores de grasa, aproximadamente cien veces mayor que la de otros recipientes gravimétricos y la de la grasa extraída^[6],[26]. Además, el tipo de disolvente extractor empleado en el análisis también contribuye a la variabilidad, ya que la determinación de extracto etéreo se considera empírica debido a la influencia del disolvente^[8].

A pesar de estos contribuyentes, la incertidumbre relativa obtenida en esta investigación fue similar a los resultados de Zarpelon et al.^[8], quienes aplicaron un método automatizado de hidrólisis con extracción de grasa. Como no realizaron estudios interlaboratorios, la variabilidad de los resultados se limita a las condiciones internas de cada laboratorio.

Rendimiento de los métodos analíticos

La Tabla 11 demuestra los resultados de desempeño de los análisis químicos evaluados en esta investigación, con los valores de humedad en base natural de los productos probados.

Tabla 11. Resultados del método analítico

Análisis químico	Proteína cruda	Materia mineral	Extracto etéreo
Matriz probada	Suplemento mineral proteico para ganado bovino	Insumo concentrado para cerdos	Ración premium para gatos adultos
Humedad de las muestras en base natural	5,70 ± 0,10%	9,30 ± 0,10%	5,20 ± 0,10%
Límite de especificación (L)	Mínimo 40%	Máximo 25%	Mín. 9%
Media	41,91%	24,02%	11,09%
Incertidumbre de medida expandida absoluta (U)	± 2,10%	± 0,75%	± 0,68%
Incertidumbre de medición expandida relativa (U%)	± 5,01%	± 3,12%	± 6,16%
Razón de rendimiento (U/L)	5,25%	3,00%	7,56%

Según Separovic y Lourenço^[25], las razones de rendimiento inferiores al 10% indican que el método analítico es adecuado al propósito de medición; valores elevados sugieren riesgos para el consumidor y el productor en cuanto a la aprobación o rechazo incorrecto. Las razones de rendimiento de los análisis de proteína, mineral y extracto etéreo en esta investigación demuestran que los métodos analíticos cumplen los requisitos para la liberación del producto (Tabla 11).

Los resultados de incertidumbre estándar expandida obtenidos en esta investigación se refieren a las matrices probadas, mientras que el laboratorio realiza ensayos en muestras con diferentes niveles de analito. La aplicación de valores absolutos de incertidumbre para otras concentraciones puede generar interpretaciones incorrectas. Sin embargo, estimar la incertidumbre para diversas concentraciones no es económicamente viable. Ante esto, un enfoque pragmático adoptado en laboratorios es expresar la incertidumbre expandida en términos de desviación estándar relativa o coeficiente de variación en relación con la media de las mediciones del estudio de precisión intralaboratorial^[8],[24].

Las pruebas estadísticas aplicadas en esta investigación demostraron que el factor analista de precisión intermedia es el principal responsable de las variaciones en los análisis de proteína bruta y extracto etéreo. En consecuencia, los valores de incertidumbre de medición relativa fueron superiores al 5%. Aunque cumplen la razón de desempeño para las matrices probadas, esta variabilidad puede reducirse mediante entrenamientos operacionales y controles estadísticos^[24],[25]. Además de los controles internos de calidad, se recomienda la participación en ensayos de competencia para comparar el desempeño con otros laboratorios y estimar las desviaciones estándar de reproducibilidad^[6].

Los resultados de este estudio demuestran que los métodos analíticos evaluados presentan un desempeño satisfactorio. Los valores obtenidos indican que los métodos son adecuados para el propósito de medición y ofrecen confiabilidad suficiente para la toma de decisiones en procesos de control de calidad. De esta forma, los ensayos cumplen con los requisitos metrológicos necesarios para la liberación de productos en las respectivas matrices probadas, lo que aumenta la seguridad alimentaria y la trazabilidad en la cadena productiva.

Sin embargo, es necesario evaluar continuamente las fuentes de incertidumbre para reducirlas, lo que garantiza mayor confiabilidad de las mediciones analíticas. Además, la participación en ensayos de competencia y la adopción de herramientas de control de calidad analítico pueden mejorar el desempeño laboratorial.

REFERENCIAS

[1] Szefer, P.; Grembecka, M. 2022. Bromatological, analytical and chemometric assessment of animal and plant foods based on mineral composition. European Journal of Translational and Clinical Medicine 5(1):77-106. https://doi.org/10.31373/ejtcm/137919.

[2] Associação Brasileira de Normas Técnicas. 2017. ABNT NBR ISO/IEC 17025: Requisitos Gerais para a Competência de Laboratórios de Ensaios e Calibração. ABNT, Rio de Janeiro, RJ, Brasil.

[3] Bergamin, L.; Postali, T.P.; Bridi, D.; De Almeida, M.O.P.; Bassani, G.L.; Dal Magro, J. 2022. Validation and estimation of the incertainty of the spadns method for determining fluoride in water. Revista Acta Ambiental Catarinense 20(1): 01-19. https://doi.org/10.24021/raac.v20i1.6680.

[4] Mello, M.R.P.A.; Barbosa, J. 2015. Confiabilidade dos resultados analíticos no monitoramento do teor de iodo em sal para o consumo humano – validação da metodologia e incerteza de medição. Revista Vigilância Sanitária em Debate: Sociedade, Ciência e Tecnologia – Visa em Debate 3(2): 65-74. https://doi.org/10.3395/2317-269x.00496.

[5] Srivastava, M.; Singh, M.; Maurya, P.; Srivastava, N.; Gupta, N.; Shanker, K. 2019. Simultaneous quantification of five bioactive phenylethanoid, iridoid, and flavonol glycosides in Duranta erecta L.: ultra performance liquid chromatography method validation and uncertainty measurement. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis 174(2019): 711-717. https://doi.org/10.1016/j.jpba.2019.06.044.

[6] Molognoni, L.; Ploêncio, L.A.S.; Machado, A.M.L.; Dag, H. 2017. The role of measurement uncertainty in the conformity assessment of the chemical composition of feeds. Microchemical Journal 131(2017): 79-91. http://dx.doi.org/10.1016/j.microc.2016.11.014.

[7] Santos, J.T.A.; Silva, P.A.L.; Guimarães, A.C.R. 2022. Determinação da incerteza de medição nos ensaios de deformação permanente de solos lateríticos. Revista Transportes 30(2): 01-15. https://doi.org/10.14295/transportes.v30i2.2678.

[8] Ellison, S. L. R.; Rosslein, M.; Williams, A. 2012. Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement: Eurachem/CITAC guide. 3th ed.. Eurachem/CITAC, Teddington, United Kingdom. Available at: https://www.eurachem.org/images/stories/Guides/pdf/QUAM2012_P1.pdf. Ae ago. 31 2025.

[9] Beasley‑Green, A.; Heckert, N.A. 2023. Estimation of measurement uncertainty for the quantification of protein by ID‑LC–MS/MS. Journal Analytical and Bioanalytical Chemistry 415(16): 3265-3274. https://doi.org/10.1007/s00216-023-04705-8.

[10] Cox, M.; O’Hagan, A. 2022. Meaningful expression of uncertainty in measurement. Journal of Accreditation and Quality Assurance (2022) 27: 19-37. https://doi.org/10.1007/s00769-021-01485-5.

[11] Miranovich-Kachur, S.A.; Haiduk, M.V. 2019. Uncertainty of analytic measurements: classical and new approaches to estimation. Journal of Measurement Techniques 62(5): 402-409. https://doi.org/10.1007/s11018-019-01637-7.

[12] Sales, R.F.; Barbosa-Patrício, L.C.; Silva, N.C.; Brito, L.R.; Silva, M.E.F.; Pimentel, M.F. 2023. Gasoline discrimination using infrared spectroscopy and virtual samples based on measurement uncertainty. Journal Spectrochimica Acta – Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy 303(2023): 01-10. https://doi.org/10.1016/j.saa.2023.123248.

[13] Huang, H. 2023. A propensity-based framework for measurement uncertainty analysis. Journal Measurement 213: 01-09. https://doi.org/10.1016/j.measurement.2023.112693.

[14] AOAC. 1990. Official Methods of Analysis. 15th ed. Association of Official Analytical Chemists, Arlington, VA, USA.

[15] Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal 2023. 2023a. Métodos analíticos: Método 2021.045 – Determinação de proteína bruta (nitrogênio total) pelo método de combustão-Dumas. 6ed. Sindirações, São Paulo, SP, Brasil.

[16] Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal 2023. 2023b. Métodos analíticos: Método 2021.005 – Determinação de cinzas pelo método gravimétrico. 6ed. Sindirações, São Paulo, SP, Brasil.

[17] Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal 2023. 2023c. Métodos analíticos: Método 2021.012 – Determinação de gordura total extração por hidrólise ácida. 6ed. Sindirações, São Paulo, SP, Brasil.

[18] FAO. 2011. Quality assurance for animal feed analysis laboratories. FAO Animal Production and Health Manual No. 14. Rome. Part II – Analytical procedures – Dry Matter: 83-85. Available at: https://www.fao.org/4/i2441e/i2441e00.pdf. Access on: set. 10 2025.

[19] van Raamsdonk, L.; van der Voet, H. 2022. Measurement uncertainty for detection of visual impurities in granular feed and food materials in relation to the investigated amount of material. Journal Food Additives and Contaminants – Part A Chemistry, Analysis, Control, Exposure and Risk Assessment 39 (7): 1265-1283. https://doi.org/10.1080/19440049.2022.2066193.

[20] Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal 2023. 2023d. Métodos analíticos: Amostragem. 6ed. Sindirações, São Paulo, SP, Brasil.

[21] Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA). 2011. Guia de validação e controle de qualidade analítica: fármacos em produtos para alimentação e medicamentos veterinários / Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Secretaria de Defesa Agropecuária. Brasília, DF, Brasil. Disponível em: Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento [MAPA]. 2011. Guia de validação e controle de qualidade analítica: fármacos em produtos para alimentação e medicamentos veterinários / Ministério da https://www.gov.br/agricultura/pt-br/assuntos/lfda/arquivos-publicacoes-laboratorio/guia-de-validacao-controle-de-qualidade-analitica.pdf. Acesso em: 25 ago. 2025.

[22] Associação Brasileira de Normas Técnicas. 2012. ABNT NBR 14597: Programa Intralaboratorial de Métodos Analíticos – Determinação da Repetibilidade e Precisão Intermediária. ABNT, Rio de Janeiro, RJ, Brasil.

[23] Pivoto, D.; Becker, J.M.; Bremm, C.; Albano, F.M. 2016. Uncertainty measurement in the homogenization and sample reduction in the physical classification of rice and beans. Revista Ciência Rural 46(4): 599-603. https://doi.org/10.1590/0103-8478cr20150328. 

[24] Coskun, A.; Theodorsson, E.; Oosterhuis, W. P.; Sandberg, S. 2022.  Measurement uncertainty for practical use. Journal Clinica Chimica Acta 531 (2022): 352-360. https://doi.org/10.1016/j.cca.2022.04.1003.

[25] Separovic, L.; Lourenço, F.R. 2020. Frequentist approach for estimation of false decision risks in conformity assessment based on measurement uncertainty of liquid chromatography analytical procedures. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis 184(2020): 113203. https://doi.org/10.1016/j.jpba.2020.113203.

[26] Zarpelon, J.; Molognoni, L.; Valese, A.C.; Ribeiro, D.H.B.; Daguer, H. 2016. Validation of an automated method for the analysis of fat content of dulce de leche. Journal of Food Composition and Analysis 48(2016): 1-7. http://dx.doi.org/10.1016/j.jfca.2015.12.011.

COMO CITAR

Santos, M.A. Estimação de incertezas de medição em análises bromatológicas para controle de qualidade de ração animal. 2026; 7: e2025050.

SOBRE EL AUTOR

Marco Aurélio dos Santos – Especialista en Ingeniería de Producción, Calidad y Productividad. Ingeniero Químico. Avenida Dr. Maurício Cardoso, 977, Novo Hamburgo, 93510-250, RS, Brasil.